环境空气检测硝基苯类化合物的测定

环境空气检测硝基苯类化合物的测定
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。
采样体积为 22.5 L 时，硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限为 0.001 mg /m3，测定下限为 0.004 mg /m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，用二氯甲烷超声解吸，经气相色谱-质谱仪分离、检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。

4.2 苯（C6H6）：农残级。

4.3 异辛烷（C8H18）：农残级。

4.4 标准物质和内标物：硝基苯（C6H5NO2）、邻-硝基甲苯（C7H7NO2）、间-硝基甲苯(C7H7NO2)、 对-硝基甲苯(C7H7NO2)、间-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、对-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，邻-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，内标物为硝基苯-d5，以上标准品纯度应不小于 98%，避光冷藏保存。

4.5 标准混合贮备溶液：ρ=2.00 mg/ml。

分别称取 0.05 g（精确到 0.0001 g）标准物（4.4），分别移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用异辛烷（4.3）定容至刻度，摇匀，移入密实瓶密封，4℃下密闭避光保存，保存期一年。也可直接购买有证混合标准溶液。
4.6 内标物贮备溶液：ρ=2.00 mg/ml。
称取 0.05 g（精确到 0.0001g）内标物，移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用异辛烷（4.3）定容至刻度，摇匀，移入密实瓶密封，4℃下密闭避光保存，保存期一年。也可直接购买有证内标物标准溶液。
4.7 调谐标准贮备溶液：ρ=50 µg/ml。
将售十氟三苯基膦（DFTPP），加入到含有适量二氯甲烷（4.1）的 10.0 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷（4.1）稀释至 50 µg/ml，冷冻保存